Словарь научных терминов

Ионный микроанализ

ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков пов-сти твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным пучком первичных ионов (Аr+, О2+, О-, Cs+ ; диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10-15 - 10-16 Дж, плотн. тока 0,1-10 А/м2). Первичные ионы при взаимод. с пов-стью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи пов-сти получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия). Интенсивность эмиссии вторичных ионов i-го элемента (Ii) сильно зависит от параметров первичного ионного пучка (типов ионов, их энергии, плотности тока), анализируемой пробы (характера хим. связей, физ. св-в, потенциала ионизации атомов, работы выхода электронов бомбардируемой пов-сти и др.), давления и состава остаточных газов в приборе. Величина Ii характеризуется величиной вторичного ионного тока (в А) или скоростью счета импульсов (имп/с). Дифференц. выход вторичных ионов gi = Kii, где Ki = Ni+(-)/N0, представляет собой отношение числа испускаемых вторичных ионов Ni+(-) к числу первичных ионов N0, Сi - концентрация i-го элемента в пробе. Прибор для И. м. - ионный микроанализатор - состоит из источника первичных ионов, вакуумной камеры, статич. и динамич. масс-анализаторов (см. Macc-спектрометрия) и системы регистрации вторичных ионов. Из источников первичных ионов наиб. распространен дуоплазмотрон с горячим или холодным катодом. Давление в рабочей камере микроанализатора составляет 10-5 — 10-8 Па. Масс-спектральное разрешение m/Dm (m - масса ионов) от 102 до 104. Регистрацию вторичных ионов проводят с помощью вторично-электронного умножителя, микроканальной пластины и ионно-электронного преобразователя, снабженного сцинтиллятором и фотоэлектронным умножителем. Управление работой отдельных блоков микроанализатора и обработку получаемой информации проводят с помощью ЭВМ. Качеств. обнаружение всех элементов периодич. системы проводят по масс-спектру вторичных ионов, в к-ром идентифицируют пики, соответствующие атомным, молекулярным, кластерным и многозарядным ионам. Пределы обнаружения зависят от Ii и масс-спектрального разрешения и составляют 10-2 - 10-6% или 10-12 - 10-16 г. Локальность по пов-сти 1-100 мкм, по глубине 1-5 нм. Изменение Ii м. б. связано с т. наз. реакц. вторичной эмиссией, к-рая возникает при анализе хим. соед., наличии оксидных пленок на пов-сти образца, при использовании химически активных первичных ионов, в присут. реакционноспособных остаточных газов в ионных микроанализаторах. Реакционная эмиссия м. б. источником больших систематич. погрешностей анализа, однако ее используют для увеличения воспроизводимости и снижения пределов обнаружения. Количеств. И.м. проводят, используя теоретич. и эмпирич. градуировочные характеристики Сi =f(Ii). Первые основаны на квантовомех. или термодинамич. моделях механизма вторичной ионной эмиссии. Однако более точны эмпирич. методы с использованием многоэлементных однородных стандартных образцов, чистых в-в или ионно-легированных поверхностных слоев с заданным распределением элементов. При этом обычно рассчитывают коэф. относит. чувствительности (КОЧ) - отношение выходов вторичных ионов определяемого элемента для исследуемого и стандартного образцов: КОЧ = (Ii/Cifi)/(Ic/Ccfc), где Сс и Iс - соотв. концентрация определяемого элемента и интенсивность ионной эмиссии в стандартном образце, fi и fс - доли измеряемых изотопов соотв. в исследуемом и стандартных образцах. При количеств. И.м. гетерог. материалов с резко отличающейся работой выхода электронов из разл. фаз используют реакц. эмиссию, при к-рой в камеру микроанализатора впускают реакционноспособный газ (напр., О2, Н2) для выравнивания работы выхода. При анализе диэлектриков проводят нейтрализацию поверхностного заряда медленными электронами или наносят на пов-сть образца металлич. сетки и диафрагмы. И.м. проводят в статич. и динамич. режиме. В первом случае при малой плотности тока анализируют практически без разрушения реальную пов-сть твердого тела (распыление одного слоя происходит за неск. ч). Во втором случае проводят послойный анализ с относительно высокой скоростью катодного распыления (единицы-десятки нм/с). При этом осуществляют сканирование первичного пучка по большой площади и напуск реакционноспособного газа для получения плоского кратера. И. м. применяют для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях твердых тел, их изотопного и фазового анализа. Лит.: Гимельфарб Ф. А., Шварцман С. Л., Современные методы контроля композиционных материалов, М., 1979; Методы анализа поверхностей, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Ионный зонд, К., 1981; Нефедов В. И., Черепин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел, М., 1983 Ф. А. Гимельфарб.


Иванова реакция Игданит Идеальный газ Идентификация Изатин Изафенин Избирательность анализа Известковые удобрения Известняк Известь Измельчение Изо.. Изоmeризat Изоамилацетат Изоамиловый спирт Изобутилен Изобутиловый спирт Изовалериановая кислота Изовалериановый альдегид Изоиндол Изоксазол Изолейцин Изолированная система Изолобальной аналогии принцип Изоляционные масла Изомасляный альдегид Изомеразы Изомеризация Изомерия Изомерия атомных ядер Изоморфизм Изоникотиновая кислота Изонитрилы Изонитрильные комплексы переходных металлов Изопрен Изопреновые каучуки синтетические Изопреноиды Изопропаноламины Изопропилбензол Изопропиловый спирт Изотактические полимеры Изотахофорез Изотиазол Изотиоцианаты Изотопного разбавления метод Изотопные генераторы Изотопные индикаторы Изотопные эффекты Изотопный анализ Изотопный обмен Изотопов разделение Изотопы Изоферменты Изофталевая кислота Изофталоилхлорид Изохинолин Изохинолиновые алкалоиды Изоцианаты Изоцианаты блокированные Изоцинхомероновая кислота Изоцитрат-лиаза Изоэвгенол Изоэлектрическая точка Изумрудная зелень Илиды Имид-амидная перегруппировка Имидазол Имидазолины Имидофосфаты Имиды карболовых кислот Имиды металлов Имизин Иминиевые соли Иминоксильные радикалы Иминоэфиры Иммерсионные жидкости Иммобилизованные ферменты Иммуномодулирующие средства Иммунохимия Импедансный метод Импульсный радиолиз Импульсный фотолиз Ингибиторы Ингибиторы коррозии Индазол Индамины Индан Индандионы Индантрон Инден Индиго Индигоидные красители Индигокармин Индий Индикаторная бумага Индикаторные трубки Индикаторы Индия антимонид Индия арсенид Индия галогениды Индия оксиды Индия фосфид Индоанилины Индоксан Индол Индольные алкалоиды Индофенолы Индуктивный эффект Индукция химическая Индулины Индустриальные масла Инженерная энзимология Инициаторы радикальные Инициирование Инициирующие взрывчатые вещества Инкапаситанты Инозин Инозиты Инсектициды Инсулин Интенсивные параметры Интеркалаты Интерлейкины Интермедиат Интерметаллиды Интерфероны Инулин Инфразвуковые аппараты Инфракрасная спектроскопия Иод Иодбензол Иодиды Иодное число Иодные удобрения Иодозобензол Иодометрия Ион-молекулярные комплексы Ион-радикалы Ион-циклотронный резонанс Ионизации потенциал Ионизирующие излучения Иониты Ионная атмосфера Ионная имплантация Ионная полимеризация Ионная хроматография Ионно-молекулярные реакции Ионного рассеяния спектроскопия Ионные кристаллы Ионные пары Ионные радиусы Ионный выход Ионный микроанализ Ионный обмен Ионол Иономеры Ионометрия Иононы Ионообменная хроматография Ионообменные смолы Ионоселективные электроды Ионофоры Ионы Ионы в газах Иоцича реакция Иприт Ипсо-замещение Иридий Иридийорганические соединения Ирисаль Ирританты Искусственная пища Искусственные волокна Искусственный интеллект Испарение Итаконовая кислота Иттербий Иттрий Ихтиоциды Июпак