Гравиметрия
ГРАВИМЕТРИЯ (от лат. gravis-тяжелый и греч. metreo-измеряю) (гравиметрич. анализ; устаревшее - весовой анализ), совокупность методов количеств. анализа, основанных на измерении массы в-в. Применяют для определения практически любых компонентов анализируемого объекта, если только они присутствуют в объекте не в следовых кол-вах. Из части исследуемого в-ва известной массы (навески) определяемый компонент выделяют тем или иным способом в виде к.-л. соединения. Непосредств. выделение возможно только в немногих случаях, напр. гигроскопич. или кристаллизац. воды-нагреванием, твердого в-ва из смеси с жидким-фильтрованием или центрифугированием. Обычно же навеску твердого в-ва переводят в р-р, из к-рого с помощью подходящего реагента выделяют определяемый компонент в виде практически нерастворимого в-ва (форма осаждения); осадителем может служить в-во, образующееся в р-ре в результате хим. р-ции (т. наз. гомог. осаждение). Осадок отделяют фильтрованием,
Зная массы навески (а) и весовой формы (Ь), рассчитывают содержание х (% по массе) определяемого компонента: x = (bF/a)100. Множитель F, наз. фактором пересчета, равен содержанию определяемого компонента (мол. масса M-L) в 1 г его весовой формы (мол. масса М2): F = = mМ1/nМ2, где т и n-стехиометрич. коэффициенты в ур-нии хим. превращения определяемого компонента в его весовую форму. Напр., при определении Fe по массе Fe2O3 m = 2, n = 1.
Иногда определяемый компонент выделяют в виде газообразного в-ва. В этом случае последнее поглощают сорбентом или конденсируют и измеряют прирост массы соотв. сорбента или сосуда, в к-ром прошла конденсация. Напр., при определении углерода в металлах или орг. соед. навеску сжигают в токе О2, образующийся СО2 сорбируют аскаритом (асбест, пропитанный расплавленным NaOH) и измеряют прирост массы последнего.
Разновидность Г.-электрогравиметрия, в к-рой форму осаждения выделяют на катоде (напр., Си в виде металла) или на аноде (напр., Рb в виде РbО2) электролизом с внеш. источником тока или внутр. электролизом в гальванич. ячейке, иногда с разделенными катодными и анодными отделениями. О кол-ве определяемого компонента судят по увеличению массы электрода.
Другая разновидность Г.-термогравиметрия, применяемая для исследования и анализа термически неустойчивых в-в. Взвешивание производится на спец. термовесах, позволяющих наблюдать изменение массы в-ва при повышении т-ры. По термогравиметрич. кривым возможно раздельное определение неск. компонентов исследуемого в-ва.
Относит. погрешность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать ~0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения: суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов; SiO2 после осаждения в виде кремниевой к-ты; гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105°С; СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др.
Лит.: Руководство по аналитической химии, пер. с нем.. М., 1975; Крешков А. П., Основы аналитической химии, 4 изд., т. 2, М., 1976, с. 347-95. Б. Я. Каплан.
